{"id":7231,"date":"2019-06-07T16:51:18","date_gmt":"2019-06-07T14:51:18","guid":{"rendered":"https:\/\/spaceteam.at\/?p=7231"},"modified":"2019-06-07T16:51:18","modified_gmt":"2019-06-07T14:51:18","slug":"materialanalyse-cyanatester","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/wptest3.tust.at\/index.php\/2019\/06\/07\/materialanalyse-cyanatester\/","title":{"rendered":"Materialanalyse Cyanatester"},"content":{"rendered":"

Mit der zweistufigen Rakete \u201eThe Hound<\/a>\u201c des TU Wien Space Team soll der aktuelle H\u00f6henrekord f\u00fcr “von europ\u00e4ischen Studierendenteams gebaute Experimentalraketen” fallen. F\u00fcr dieses Ziel ben\u00f6tigt man eine m\u00f6glichst leichte Raketenstruktur, die gleichzeitig den extremen Bedingungen standh\u00e4lt.\u00a0 Das daf\u00fcr verwendete Material wurde nun einer gr\u00fcndlichen Analyse der thermischen Eigenschaften unterzogen.<\/p>\n

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Ausgangspunkt<\/h2>\n

Gem\u00e4\u00df unseren Simulationen betr\u00e4gt die H\u00f6chstgeschwindigkeit der Oberstufe 5-fache Schallgeschwindigkeit (ca. 5500km\/h). Bei mehrfacher Schallgeschwindigkeit kommt es zu einer starken Erw\u00e4rmung der Raketenoberfl\u00e4che. Mit analytischen Methoden wurde versucht, die maximale Oberfl\u00e4chentemperatur zu ermitteln. Je nach Ansatz und angenommen Variablen streut das Ergebnis jedoch sehr stark. Weil uns keine eindeutigen Ergebnisse vorliegen, gehen wir von einigen Hundert Grad Celsius Oberfl\u00e4chentemperatur aus. Im aktuelle Design verwenden wir Aluminium an der Spitze, als Motorgeh\u00e4use und an der Fincan, der restliche Airframe besteht aus einem Verbundwerkstoff von Glasfaser und der Hochtemperaturmatrix Cyanatester. Der genannte Verbundwerkstoff wurde uns von unserem Sponsor, der Firma PEAK Technology<\/a> zu Verf\u00fcgung gestellt.<\/p>\n

Um im Falle eines erfolgreichen Fluges und anschlie\u00dfenden Fund der Rakete Erkenntnisse \u00fcber die tats\u00e4chlichen Temperaturen im Flug gewinnen zu k\u00f6nnen, haben wir in Zusammenarbeit mit dem Institut f\u00fcr Werkstoffwissenschaft und Werkstofftechnologie<\/a> der TU Wien die aktuellen Materialkennwerte ermittelt.<\/p>\n

F\u00fcr die oben genannten Bedingungen sind die thermischen Eigenschaften der Matrix entscheidend: Ab welcher Temperatur ist die Steifigkeit der Matrix so stark reduziert, dass ein Versagen der Struktur eintritt? Die Temperatur, bei der ein Polymer von einem Energiezustand (fest) in einen entropie-elastischen Zustand (gummiartig bis z\u00e4hfl\u00fcssig) \u00fcbergeht, wird als Glas\u00fcbergangstemperatur (TG<\/sub>) bezeichnet.<\/p>\n

Eine M\u00f6glichkeit f\u00fcr die Bestimmung von TG<\/sub> ist das Dynamische_Differenzkalorimetrie – Verfahren (Differential Scanning Calorimetry, DSC).<\/p>\n

Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)<\/h2>\n

Der Hersteller der Pre-pregs empfiehlt in seinem Materialdatenblatt die Bauteile nach dem Aush\u00e4rten im Autoklaven f\u00fcr 2h bei einer Temperatur von 200\u00b0C zu tempern.<\/p>\n

Im ersten Schritt haben wir die Ver\u00e4nderung vor und nach dem Tempern analysiert. In Abbildung 1 sind drei durchgehende und zwei strichlierte Linien zu sehen. Durchgezogene Linien bedeuten, dass die Proben erstmalig auf 400\u00b0C erw\u00e4rmt werden, w\u00e4hrend die strichlierten Linien den zweiten Durchlauf der Probe durch die Analyse darstellen.<\/p>\n

Dem Diagramm aus Abbildung 1 ist hinzuzuf\u00fcgen, dass die Kurven vertikal verschoben wurden. Der Absolutwert des Heat Flow ist f\u00fcr die Bestimmung von TG<\/sub> nicht relevant, lediglich der Kurvenverlauf.<\/p>\n

Die roten Linien zeigen den Verlauf vor dem Tempern, blaue und gr\u00fcne Linien nach dem Tempern. Die Proben von blau und gr\u00fcn sind einigerma\u00dfen ident, was nicht weiter verwundert, weil die Materialproben aus dem gleichen Material, im gleichen Autoklaven- und Temperzyklus gefertigt wurden und lediglich aus zwei Bauteilen stammen.<\/p>\n

Der Temperaturbereich bei 138\u00b0C k\u00f6nnte f\u00e4lschlicherweise als TG<\/sub> interpretiert werden, jedoch handelt es sich hier vermutlich um Aush\u00e4rtungs- bzw. Vernetzungsreste. In der roten Kurve ist eine Stufe in der aufsteigenden Kurve bei etwa 310\u00b0C zu sehen, welcher als TG<\/sub> der ungetemperten Probe interpretieren werden kann.<\/p>\n

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Abbildung 1: DSC Vergleich<\/p><\/div>\n

F\u00fcr die getemperte Probe ist TG<\/sub> oberhalb jener der ungetemperten Probe zu erwarten, jedoch ist im vorliegenden Fall die Bestimmung nicht ganz eindeutig. Der rote Pfeil zeigt auf eine schwach ausgepr\u00e4gte Stufe der blauen Kurve, was auf eine TG<\/sub> von ungef\u00e4hr 370\u00b0C hindeuten w\u00fcrde (detailliertere Darstellung in Abbildung 2).<\/p>\n

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Abbildung 2: DSC getempert, first run<\/p><\/div>\n

Was jedoch eindeutig gesagt werden kann ist, dass ein Tempern das Gef\u00fcge des Materials \u00e4ndert und die Vernetzungsreste minimiert (zu sehen durch den gegl\u00e4tteten Kurvenverlauf).<\/p>\n

Ein zweites Durchlaufen der Proben durch die DSC-Analyse zeigt jedoch, dass auch die getemperte Probe noch nicht vollst\u00e4ndig vernetzt ist. Wie bereits erw\u00e4hnt ist in der blauen Kurve von Abbildung 1 keine ausgepr\u00e4gte Stufe zu sehen, die auf eine TG<\/sub> hindeuten w\u00fcrde. Der starke Abfall bei etwa 400\u00b0C sind Zersetzungsprozesse, die oberhalb von TG<\/sub> stattfinden. Die vermutete Stufe in der blauen durchgehenden Linie liegt sehr nahe an der Zersetzungstemperatur.<\/p>\n

Ist die vermutete Stufe eine TG<\/sub> oder der Beginn der Zersetzung?<\/p>\n

Die Antwort geht aus der Analyse nicht eindeutig hervor. Gewiss ist jedoch, dass TG<\/sub> \u00fcber jener der ungetemperten Probe und unterhalb der Zersetzungstemperatur liegt.<\/p>\n

Dynamisch-mechanische Analyse\u00a0(DMA)<\/h2>\n

F\u00fcr eine eindeutigere Aussage \u00fcber den tats\u00e4chlichen TG<\/sub> der getemperten Bauteile wurden weitere Analysen durchgef\u00fchrt. Der Hersteller hat die Materialkennwerte mit der dynamisch-mechanische Analyse (DMA) Methode ermittelt, wie aus dem Datenblatt ersichtlich ist (siehe Abbildung 3). Die DMA bestimmt den Verlauf der Steifigkeit \u00fcber den Temperaturbereich.<\/p>\n

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Abbildung 3: DMA aus dem Herstellerdatenblatt<\/p><\/div>\n

Der TG<\/sub> bei der DMA kann als die Spitze des Verlustmoduls (Loss Modulus) oder der Spitze des tanD angegeben werden. Der Hersteller hat den tanD herangezogen. Im Normalfall sind diese beiden Punkte nahe bei einander. In unserer Analyse waren es 0,6\u00b0C (vgl. blaue Kurven in Abbildung 4 und Abbildung 5). Weiters scheint die Kurve des Herstellers glatter zu verlaufen was daran liegen kann, dass der Modul im vorliegenden Diagramm (Abbildung 3) eine logarithmische Skala hat.<\/p>\n

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Abbildung 4: DMA; 2h bei 200\u00b0C getempert; Loss Modulus<\/p><\/div>\n

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Abbildung 5: DMA; 2h bei 200\u00b0C getempert; TanD<\/p><\/div>\n

Vergleicht man die gemessene Kurve mit jener des Herstellers erkennt man starke \u00c4hnlichkeiten. Das Diagramm des Herstellers beginnt ab 160\u00b0C, das w\u00e4re entsprechend unserer Messung jener Bereich ab der der Modul wieder ansteigt. Der Schnittpunkt der Tangenten und der Punkt des geringsten Moduls weichen nur um 10 bis 25 \u00b0C ab. Wichtiger ist jedoch die Temperatur des Spitzenwerts der blauen Kurve, hier betr\u00e4gt die Abweichung unter 1\u00b0C.<\/p>\n

Fazit der DMA ist, dass wir aufgrund der Einhaltung der vorgegebenen Prozessparameter des Herstellers die theoretischen Materialkennwerte erreicht haben. Unterschiedliche Messmethoden k\u00f6nnen zu unterschiedlichen Glas\u00fcbergangstemperaturen f\u00fchren (DSC, DMA).<\/p>\n

Verbesserung der thermischen Eigenschaften<\/h2>\n

Um die Materialkennwerte weiter zu verbessern, wurde versucht die Proben mit einer weiteren W\u00e4rmebehandlung erneut zu tempern. Die gew\u00e4hlten Temperaturen waren 250\u00b0C (Abbildung 6) und 300\u00b0C (Abbildung 7) mit je zwei Stunden Haltezeit.<\/p>\n

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Abbildung 6: DMA; 2h bei 250\u00b0C getempert<\/p><\/div>\n

Nach dem Tempern der Proben ist nicht nur optisch eine dunklere Farbe erkennbar, auch in den Messkurven ist eine Ver\u00e4nderung sichtbar. Jedoch befinden sich die Spitzenwerte des Loss Modulus ungef\u00e4hr auf derselben Temperatur. Die absoluten Werte sind hier nicht aussagekr\u00e4ftig.<\/p>\n

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Abbildung 7: DMA; 2h bei 300\u00b0C getempert<\/p><\/div>\n

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Fazit: Der Temperprozess laut Herstellerdatenblatt ist empfehlenswert. \u00c4nderungen der Temperatur f\u00fchren zu keiner Verbesserung.<\/p>\n

Thermogravimetrische Analyse (TGA)<\/h2>\n

Aufgrund der Ver\u00e4nderungen der Farbe w\u00e4hrend des Temperns bei erh\u00f6hter Temperatur wurde noch eine Thermogravimetrische Analyse (TGA) durchgef\u00fchrt. Zu sehen ist der Gewichtsverlauf \u00fcber der Temperatur sowie die Ableitung dessen. Mit steigender Temperatur oxidiert die Matrix, w\u00e4hrend die Fasern bei hohen Temperaturen stabil bleiben.<\/p>\n

Aus dem Diagramm l\u00e4sst sich ableiten, dass die Matrix beim Tempern mit erh\u00f6hter Temperatur an Gewicht verliert. Das Plateau ab 700\u00b0C ist jene Phase, an der die Matrix vollst\u00e4ndig entfernt ist und nur Fasermaterial vorliegt. Die Fasermasse entspricht somit 65% des Gesamtgewichtes. Aufgrund der unterschiedlichen Dichte von Matrix und Faser ergibt sich ein Faservolumenanteil von rund 50%.<\/p>\n

Die Temperatur von 430\u00b0C beim ersten Spitzenwert der Ableitung markiert die Zersetzungstemperatur und deckt sich gut mit den vorangegangenen Analysen.<\/p>\n

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Abbildung 8: TGA; 2h bei 200\u00b0C getempert<\/p><\/div>\n

Fazit<\/h2>\n

Die Materialkennwerte laut Herstellerdatenblatt konnten mit den angegebenen W\u00e4rmebehandlungen erreicht werden. Die gemessenen Kurven der Analyse zeigen gute \u00dcbereinstimmungen mit jenen des Herstellers. \u00c4nderungen in den W\u00e4rmebehandlungen w\u00fcrden zu keiner nennenswerten Verbesserung f\u00fchren, da der T<\/span>G<\/sub> sehr nahe an der Zersetzungstemperatur liegt.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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